1,3,5-триметоксибензолможна приготувати з1,3,5-трибромідбензол і метанол натрію в реакціях, що каталізуються хлоридом міді та метилформіатом. Він реагує з N-бромсукцинімідом у чотирихлористому вуглеці, утворюючи 2-бром-1,3,5-триметоксибензол. Його можна використовувати як внутрішній стандарт ЯМР-спектру водню.
Один із методів синтезу 1,3,5-триметоксибензолу, як показано нижче:
1、 Змішайте 95% етанол і бензол з 2,4,6-трибромбензолом, нагрійте та розчиніть; поступово додають концентровану сірчану кислоту протягом 1-2 годин, перемішують, підтримують температуру 50-60 градусів Цельсія; потім порціями додають NaNO2, кип'ятять 2-3 години; охолоджують, фільтрують, промивають до нейтральної реакції, сушать, отримуючи твердий 1,3,5-трибромбензол.
2、змішайте 10 г металевого натрію та 80 мл розчину метанолу натрію в метанолі, потім додайте 80 мл диметилформаміду, 2 г Cu2I2 і 20 г 1,3,5-трибромбензолу, нагрівання до 90 градусів Цельсія, перемішування, реакція зі зворотним холодильником протягом 3 годин, фільтрація, фільтрація під тиском, метанол і диметилформамід. , пара з водяною дистиляцією, дистиляційне охолодження, кристалізація, фільтрація, сушіння, а саме1,3,5-триметоксибензол.